从四环素尿素复盐结晶母液中回收尿素

背景技术介绍

现有的四环素尿素复盐工艺过程为:四环素碱(Kg):尿素(Kg):水(L)=1: 1.5〜2.5:1.5〜2.5。按照投料比在结晶容器内加入水，加热至35〜45°C，后加入尿素，用浓盐酸调pH 1.0〜1.4，再加入四环素碱搅拌溶解，溶解过程中降温至15〜25°C，四环素碱溶解后加浓度为10〜12%的氨水调PH至4.6〜5.2，搅拌1h后过滤得四环素尿素复盐，母液环保处理。

传统工艺存在问题

四环素尿素复盐结晶是四环素精制过程中一个关键步骤，其目的是通过尿素与四环素的选择性反应来去除四环素降解产物4-差向四环素与脱水四环素。实际生产过程中，为了保证四环素复盐的反应程度，通常将尿素与四环素按照摩尔比为10〜13:1的投料比添加，而实际反应的摩尔比仅仅为1:1，因此结晶过程中尿素过量9〜12倍，导致尿素复盐结晶母液中含有大量尿素，这种结果一方面造成88%以上的尿素浪费，据了解，现有的盐酸四环素生产过程中的尿素的消耗达到了2Kg/Kg ;另一方面高浓度COD的结晶母液进入污水处理对污水处理系统的冲击较大，污水处理成本较高。

改进工艺分析：

可减少尿素的浪费，有效降低四环素生产中尿素的使用量，同时降低污水的处理难度和处理成本，减少环境污染。

一种从四环素尿素复盐结晶母液中回收尿素并循环利用的方法，其特征是:将四环素尿素复盐结晶母液自然沉降，然后将其上清液用袋式过滤器过滤，过滤液加酸酸化，再用有机卷式膜过滤，所得透析液在55〜65°C条件下减压浓缩1.5〜2.5倍后得到回收尿素浓缩液，按照回收尿素浓缩液与纯尿素3〜4:1的比例回用到四环素复盐结晶过程中。

【1】所述四环素尿素复盐结晶母液自然沉降40〜80min。

【2】所述袋式过滤器的滤膜孔径为5〜10μm。

【3】所述过滤液加酸酸化是指用浓盐酸将过滤液调pH2.0±0.2。

【4】所述有机卷式膜的分子量为180〜300。

【5】所述尿素浓缩液与纯尿素的混合物先在35〜45°C温度条件下溶解，加浓盐酸调pH 1.0〜1.4后回用。

改进工艺优势：

本发明通过对四环素尿素复盐结晶母液进行净化处理，筛选适当分子量的纳滤膜将母液中的尿素与杂质分开，减压浓缩使尿素透析液中的尿素富集，最后将尿素浓缩液循环使用到四环素尿素复盐的结晶过程中，从而减少了尿素的浪费，有效降低了四环素生产中尿素的使用量；同时，尿素的回收降低污水的处理难度和处理成本，减少环境污染。本发明可将母液中88%以上尿素回收，母液中COD的浓度降低60%以上，母液废水的处理成本降低50〜60%以上，可使盐酸四环素生产过程中尿素的消耗可由原来2Kg/Kg降低至0.5Kg/Kg。

 

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